ASTMB504-97用库仑法测定

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2021-03-23 02:05:53

库仑法测镀层厚度

ASTM B 504-90(1997年重新批准) 用库仑法测定金属涂层长度 的标准试验方式本标准以固定的编号 B504颁授四川快乐12 ,紧跟编号后的数字表示即将通过的年份,或以版本表示近来一次重印的年份。括号内的数字表示近来一次批准年份。右上标字母 (ε)表示自近来一次重印或再批准以来编辑变化。本标准已被国防部机构批准用于取代联邦试验方式标准 No.151b的方式 523,国防部即将批准颁授的具体年份,清查阅规范和标准的 DoD索引。 1.范围 1.1 本试验方式涉及用库仑法测定金属涂层长度,库仑法也称为阳极氨水或电化学去膜法。 1.2 本标准包含有害材料,操作和设备。本标准不涉及所有的安全关系,如果存在与其用途有关。本标准的使用者有责任构建合适的安全和健康操作并在使用前确定规章限制的适用性。 2.参考文件 2.1 ISO标准: ISO 2177 金属涂层-镀层长度的检测-利用阳极溶化的库仑法2 3.试验方式摘要 3.1 通过对溶化已知的并精确限定区域上涂层所需的电解液量(库仑)的检测测定涂层长度。 3.2 当通常操作时四川快乐12 ,采用一个装满合适电解液的金属电解槽。

试样作为槽底但是槽和试样规定试验区(约 0.1cm2)之间有一绝缘垫圈。当试样作为阳极而电解槽作为阴极时,一个恒定的直流电通入电解槽直至涂层被溶化,此时的电流发生一个忽然变化。 3.3 涂层的长度可以从所用的电解液量(电流乘时间),面积,镀层金属的电化当量,阳极电压效率及涂层密度估算得到。换而言之亚博APP ,设备可通过已知涂层长度的标准试样校正。 3.4 采用本原理的商品设备是有效的。本方层B法快速通用,但可破坏涂层。其通用范围在0.75至 50μm之间。对于铬、金、锡及其它涂层可检测至 0.075μm。 4.意义和用途 4.1 涂层的检测对于确定其用途和成本是必需的。 4.2 库仑法破坏涂层一个十分小(大约0.1cm2)的试验面积。因此它在有裸点可接收的或试验区可能破坏试验件上的应用遭到限制。 5.影响方式精度的诱因 5.1 电解液的成分-在一恒定阳极电压效率(最佳为 100%)时,用于库仑长度检测的电解液必须能溶化金属涂层;它们有一个对金属涂层影响太小的自发物理,所以必须用电物理方式分辨涂层和晶界以让在试验终点形成一个相当清晰和巨大的电流变化。 5.1.1 商品设备配备的电解液可假设符合这种要求;其它必须在试验前通过试验已知长度的标准试样鉴别。

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附录 X1列举的一些电解液和涂层-基体化合物已被一些设备使用。 5.2 电压变化-当库仑装置采用恒定电压工艺时,试验中电压的变化将形成偏差。当设备使用一个电压一时间积分电路时,试验中电压的变化不造成偏差,除非电压变化达到取代阳极电压密度在恒定范围之外或 100%阳极电压效率。 5.3 试验区变化-厚度检测精度不比规定的或已知的试验区的精确高。本试验区通常用一个软的绝缘垫圈限定。通过使用与实际同大区域和恒压装置,试验区变化一般最小。如果在这些垫圈上施加缺相,试验区的变化不受欢迎。 1. 本试验方式属于 ASTM委员会 B-8金属和有机膜并由分委员中 B08.10通用试验方式直接负责。现行版本 1990.2.23批准。1990.4出版。最初出版为504-70。最近一次版本为 B504-89。 2. 从美国联邦标准协会,11W四川快乐12 ,42ncl St..,13th Floor库仑法测镀层厚度, 5.4 搅拌-在大多数不是所有的库仑长度New York,NY 10036处获得。ASTM B 504-90 测量中,选用一个相对高的阳极电流密度能减短试验时间。然后必须搅乱电解液的以保持一

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个恒定的阳极电压效率。搅拌是须要的但不适当的搅拌可导致试样的极化,因而形成一个过早的和不真实的终点。 5.5 涂层和金属碳化物之间的合金-测量涂层长度的库仑法假设有一显著界面存在涂层和晶界之间。例如在通过热浸镀下得到的涂层库仑法测镀层厚度,如果有一个合金层存在涂层和晶界之间,库仑终点可形成在合金内某一点上,这样给出的非合金涂层长度值大。 5.6 涂层的含量-杂质或外来物与涂层共沉积可能改变涂层的有效电化当量,也可能改变阳极电压效率。 5.6.1 合金涂层-合金镀层成份的变化将改变涂层的有效电化当量。 5.7 试验表面的清洁度-试验的表面必须清洁。必须用合适的溶剂除去油,脂及有机镀层如漆层。最好用清洁的,软的笔形去除器仔细抛光试验表面以除去氧化层,转换层和腐蚀物。特别是镀铜和电镀表面在试验前应抛光以去钝态氧化膜。 5.8 涂层密度-实质上库仑法检测单位面积上涂层量,当量线性长度为一个涂层密度的函数。如果试验的涂层密度与用于校正的密度值不同,库仑计上得到的线性长度将与试验涂层的真实线性长度不同。 5.8.1 合金涂层的密度-合金镀层成份的变化将改变涂层的密度。 5.9 试验量和定位-由于库仑试验法实质上是检测局部涂层长度,一个简单试验不可以代表超过整个有效表面的涂层长度。

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6. 设备校正 6.1 设备应通过已知涂层长度的标准试样校正。如果使用商品设备,应随附制造商说明书,因为它们与本试验方式相容。 6.2 直接读数仪表的校正-直接读数仪表应按照已知涂层长度的标准试验校验并调整仪表的直接读数与标准涂层长度一致。 6.3 非直接读数仪表的校正 6.3.1 非直接读数仪表应按照已知涂层长度标准试样借助校正常数 C校正,C按如下估算: C=标准的涂层长度/仪表读数 6.3.2 仪表应校验,这样试验已知涂层长度的标准试样,可通过仪表读数减去校正常数 C得到正确长度。 6.4 长度标准-厚度标准应由作为检测试样的相同类型的涂层和晶界组成,并且它们的精度应为±5%或更好。 7.测量过程 7.1 假如使用商品设备,应随附制造商说明书,因为它们与本试验方式相容。 7.2 试验表面应消除所有外来物,因为它们影响测定。 注 1-有些钴涂层常常是毛面涂层并呈钝态。当用库仑法试验这些涂层时,通过试样和试验槽的电流显著高(大约 1V)于一般的,而且漆膜不溶化。试样被脱氧而且试验可能长时间延续下去。 注 2-在一些情况下,试验前通过缓和地磨光(用笔形去除器)镍表面可以完成钝态物的消除。

另一方面,试样可以在库仑电解液中作为阴极并借助外部电源通电 10至 20秒。实际上,在试验前还可以使钴与 10%(体积比)盐酸接触约 1分钟。7.3 在检测完成后,应目视检测试验表面,如果涂层溶化不完全,应舍弃检测并重做。 8.精度和误差8.1 设备的校正和操作应达到测定涂层长度的误差大于 10%。 8.2 符合 8.1节的仪表在市场上可买到。对许多涂层装置,仪表有大于 4%偏差的检测能力(95%准确度)。 8.3 其实对大量的涂层-基体合成物偏差大于 10%,但当涂层长度大于 1μm或超过 50μm时欧宝体育 ,误差会更大些。 8.4 库仑检测的误差是属于检测的长度和假如去除所有随机误差的真实长度之间的误差。因此它可归因于(1)仪器的校正偏差,(2)用于校正仪表的校正标准的等级。而且它不小于以上二者。 2ASTM B 504-90 附录 (非指令性资料) X1.电解碱液X1.1 表 X1.1列举的电解液已用于库仑长度检测;但是,它们不是对库仑设备的所有机型都十分适宜。 X1.2 不强制那些电解液

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的使用与本方式相一致,并且当使用商品库仑设备时,应随附制造商的说明书。 X1.3 市场上可买到的电解液已成功用在表 X1.2列举的一些涂层碳化物合成物上。表X1.1 用于镀镍涂层的典型电解液A 基体(金属) 镀层 钢 铜及 合金 (如铜质)镍铝镁 镉 1, 10 1, 10 1 1 铬 2,11 3, 4, 12 2, 13 2, 13 铜 5, 14 5, 15 5 16 铅 17 17 17 钴 6, 18 6, 19 6, 18 银 7 8 7 锡 3, 4, 20 3, 4, 20 3, 4 2, 21 镁 9 9 9 9 A 表中的数字指的是以下含水氨水: (1) 100 g KI/L,含微量I2 (2) 100 g Na2So4/L (3) 175mlHCl (sp gr 1.18)/L (4) 150 g NaOH/L (5) 80 g NaKC4H4O6 (酒石酸钠钾)+100 g NH4NO3/L (6) 30 g NH4NO3+30 g NaSCN/L (7) 100 g NaNO3+3ml HNO3 (sp gr 1.42)/L (8) 180 g KSCN/L (9) 100 g NaCl或 KCl/L (10) 30 g Kcl+30 g NH4Cl/L (11) 100ml H3PO4 (sp gr 1.75)/L+10g CrO3/L (12) 100 g Na2CO3 [用于 5μm(0.2mli)以下涂层] (13) 64 ml H3PO4 (sp gr 1.75)/L (14) 800 g NH4NO3+10ml NH4OH(sp gr 0.88)/L (15) 100 g K2SO4+20ml H3PO4 (sp gr 1.75)/L (16) 纯H2SiF6碱液含H2SiF6不大于 30%(如果碱液加入一些MgSiF6亚博APP安全有保障 ,可用稍强酸) (17) 200 g CH3COONa+200 g CH3COONH4/L (18) 800 g NH4NO3+3.8 g CS(NH2) 2(硫脲)/L (19) 100 mL HCl(sp gr 1.18)/L (20) 100 g KNO3+100 g KCL/L (21) 50ml H2SO4 (sp gr 1.84)+5 g KF/L表 X1.2 可测量的涂层-基体合成物 基体 镀层 铝 铜及铜合金镍 钢 磁性碳钢 非金属铜质 A × × × 钴 × × 金 × ×铟 × × × 铁 ×镍(焊条)A × × × 镍-铁 A × × 锡-铅 A × × × × 锡-镍 A × × 锡-锌 A × × ×A 这种合金涂层的检测精度依赖于涂层成份。

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